Badanie wpływu szybkości dozowania nierozpuszczalnika na przebieg krystalizacji CL-20

W niniejszej pracy w ramach optymalizacji procesu krystalizacji 2,4,6,8,10,12-heksanitro– 2,4,6,8,10,12-heksazaizowurcytanu (CL-20) metodą wytrącania z układu rozpuszczalnik/ nierozpuszczalnik, określono wpływ szybkości dozowania nierozpuszczalnika na wydajność oraz czystość polimorficzną otrzymywanego produktu. Podsumowując rezultaty badań stwierdzono, że im szybciej dozowany jest nierozpuszczalnik tym większe jest, generowane w roztworze macierzystym, przesycenie, co w efekcie przekłada się na zwiększenie szybkości nukleacji. Przewaga procesu tworzenia nowych zarodków powoduje zmniejszenie szybkości wzrostu kryształów, co ma wpływ na rozkład ziarnowy finalnego produktu krystalizacji. Krótszy czas prowadzenia procesu powoduje, że powstała, jako pierwsza forma, kinetycznie stabilna – β ulega w mniejszym stopniu transformacji do formy stabilnej termodynamicznie – ε, niż ma to miejsce przy dłuższym czasie prowadzenia procesu.

In this paper, in order to optimize precipitation process of 2,4,6,8,10,12-hexanitro– 2,4,6,8,10,12-hexaazaisowurtzitane, from solvent/antisolvent system, effect of antisolvent addition rate on the yield and polymorphic purity of the obtained product, was determined. It was found that higher dispensing rate of the anti-solvent causes higher supersaturation in the mother liquor. This increases the nucleation rate. Dominance of the process of creating new seed reduces the rate of crystal growth. This affects the size distribution of the final crystallization product. Reduced time of process causes that first formed, kinetically stable, polymorph β, is transformed into a thermodynamically stable ε form with a lower yield, than is the case for a longer time of process.