2-Toliloamina Metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

2-Toliloamina, znana jako o-toluidyna (2-TA), występuje jako lekko żółta ciecz ciemniejąca pod wpływem światła i na powietrzu. 2-Toliloamina jest stosowana przede wszystkim do produkcji barwników, a także: pestycydów, gumy i w syntezie organicznej. 2-Toliloamina może powodować raka. Celem pracy było opracowanie metody oznaczania 2-toliloaminy, która umożliwi oznaczanie stężeń tej substancji w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości proponowanego najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS). Badania wykonano, stosując chromatograf cieczowy (HPLC) z detektorem diodowym (DAD), wyposażony w kolumnę Ultra C18 (250 x 4,6 mm; 5 µm). Metoda polega na: zatrzymaniu obecnej w powietrzu 2-toliloaminy na filtrze z włókna szklanego z naniesionym kwasem siarkowym(VI) i wymyciu substancji z filtra roztworem wodorotlenku sodu. Po deprywatyzacji chlorkiem 3,5-dinitrobenzoilu pochodna 2-toliloaminy jest analizowana chromatograficznie. Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Metoda umożliwia oznaczanie 2-toliloaminy w zakresie stężeń 0,05 ¸ 1 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 36 l. Uzyskano następujące parametry walidacyjne: granica wykrywalności 3,48 ng/ml, granica oznaczalności 10,43 ng/ml, całkowita precyzja badania 5,22%, względna niepewność całkowita 11,45 %. Opracowana metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie 2-toliloaminy w powietrzu na stanowiskach pracy o stężeniach od 0,05 mg/m3, czyli od 1/10 proponowanej wartości NDS w obecności substancji współwystępujących. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur oznaczania czynników chemicznych. Opracowaną metodę oznaczania 2-toliloaminy zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

o-Toluidine (2-TA) exists at ambient temperature as a light yellow liquid which rapidly darkens when exposed to air and light. It is used primarily in manufacturing dyestuffs, it is also used in the production of pesticides, rubber and in organic synthesis. 2-TA may cause cancer. The aim of this study was to determine concentrations of 2-TA in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values. The study was performed using a liquid chromatograph (HPLC) with a diode array detector (DAD) with a column Ultra C18 (250 × 4.6 mm; 5 µm). This method is based on the adsorption of 2-TA on a glass fiber filter coated with sulfuric acid and extraction with sodium hydroxide solution. After derivatization with 3,5-dinitrobenzoyl chloride, 2-TA is analyzed as derivative with chromatography. The method was validated in accordance with Standard No. EN 482. The working range was from 0.05 to 1 mg/m3 for a 36-L air sample. The following validation parameters were determined: detection limit 3.48 ng/ml, determination limit 10.43 ng/ml, overall accuracy of the method 5.22%, relative total uncertainty of the method 11.45%. The analytical method described in this paper enables selective determination of 2-TA in workplace air in the presence of other substances at concentrations from 0.05 mg/m³ (1/10 MAC value). The method is precise, accurate and it meets the criteria for the procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. EN 482. The developed method of determining 2-TA has been recorded as an analytical procedure (see Appendix).