Kwas nadoctowy : oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy

Kwas nadoctowy (PAA) jest bezbarwną cieczą. Najczęściej występuje w postaci mieszaniny, w której pozostaje w stanie równowagi chemicznej z nadtlenkiem wodoru i kwasem octowym. Kwas nadoctowy jest powszechnie stosowany jako substancja: wybielająca, utleniająca i silnie dezynfekująca. Celem pracy było opracowanie i walidacja czułej metody oznaczania stężeń kwasu nadoctowego w środowisku pracy w zakresie 1/10 ÷ 2 NDS zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN-482. Opracowana metoda oznaczania kwasu nadoctowego polega na przepuszczeniu powietrza zawierającego kwas nadoctowy przez płuczkę wypełnioną wodą. Kwas nadoctowy oznaczano w sposób pośredni przez oznaczenie produktu jego reakcji z sulfidem metylowo-p-tolilowym (MTS). Badania wykonano techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) przy zastosowaniu chromatografu cieczowego Agilent Technologies (Niemcy) seria 1200 z detektorem diodowym (DAD). Stosowano kolumnę Ultra C18 o wymiarach: 250 x 4,6 mm o dp = 5 μm, z przedkolumną o wymiarach: 10 x 4,0 mm (Restek, USA). Metoda umożliwia oznaczenie kwasu nadoctowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,08 ÷ 1,6 mg/m3. Zastosowanie kolumny chromatograficznej Ultra C18 pozwala oznaczyć kwas nadoctowy w obecności nadtlenku wodoru. Reakcja zaabsorbowanego w wodzie kwasu nadoctowego z sulfidem metylowo-p-tolilowym (MTS) i powstanie odpowiedniego sulfotlenki zapewnia trwałość próbek. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania kwasu nadoctowego została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

Peracetic acid (PAA) is a colorless liquid. It occurs in a form of a mixture in which it remains in a state of chemical equilibrium with hydrogen peroxide and acetic acid. PAA is frequently used as a bleach, disinfectant and oxidizing agent. The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining PAA concentrations in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of standard PN-EN 482. The method is based on passing the air with PAA through impinger fi lled with water. PAA was determined indirectly by determining the product of its reaction with methyl-p-tolyl sulfi de (MTS). Studies were performed using high-performance liquid chromatography (HPLC). An Agilent Technologies (Germany) chromatograph, series 1200, with a diode-array detector (DAD) was used in the experiment. An Ultra C18 column (250 x 4.6 mm, dp = 5 μm) with a precolumn (10 x 4.0 mm; Restek, USA) was applied. PAA could be determined in workplace air at the concentration range from 0.08 to 1.6 mg/m3. The use of ultra C18 column makes it possible to determine PAA. PAA absorbed in water with methyl-p-tolyl sulphide (MTS) and corresponding sulphoxide ensure the stability of a samplee. The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in EN 482:2006. This method can be used for assessing occupational exposure to PAA and associated risk to workers’ health. The developed method of determining PAA has been recorded as an analytical procedure (see appendix).