Bezwodnik maleinowy : oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy

Bezwodnik maleinowy jest krystalicznym ciałem stałym, ważnym półproduktem w przemyśle chemicznym. Bezwodnik maleinowy jest substancją: szkodliwą, drażniącą i uczulającą. Celem pracy było opracowanie nowej metody oznaczania stężeń bezwodnika maleinowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości NDS, zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie PN-EN 482. Badania wykonano, stosując chromatograf cieczowy (HPLC) serii 1200 firmy Agilent Technologies z detektorem diodowym (DAD). Oznaczenia prowadzono w układzie faz odwróconych (faza ruchoma: acetonitryl: roztwór kwasu fosforowe-go(V)) z zastosowaniem kolumny Ultra C18 (250 x 4,6 mm o dp = 5 μm). Metoda polega na: za-trzymaniu obecnego w powietrzu bezwodnika maleinowego na filtrze z włókna szklanego z naniesioną 3,4-dimetoksybenzyloaminą i ftalanem dioktylu, ekstrakcji utworzonej pochodnej wodnym roztworem amoniaku i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Na podstawie wyników badań ustalono warunki oznaczania bezwodnika maleinowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,05 ÷ 1 mg/m³. Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Uzyskano następujące dane walidacyjne: granica wykrywalności, LOD 8,18 ng/ml granica oznaczalności, LOQ 24,5 ng/ml całkowita precyzja badania 5,53% względna niepewność całkowita 12,02%. Opracowana metoda umożliwia selektywne oznaczanie bezwodnika maleinowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,05 ÷1 mg/m3, czyli od 1/10 do 2 wartości NDS w obecności substancji współwystępujących w badanym powietrzu. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur oznaczania czynników chemicznych. Opracowaną metodę oznaczania bezwodnika maleinowego zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

Maleic anhydride is a crystalline solid. Maleic anhydride is an important intermediate in the chemical industry. It is harmful, irritating and sensitizing. The aim of this study was to develop a new method for determining concentrations of maleic anhydride in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. EN 482. The study was performed using a liquid chromatograph ( Agilent Technologies series 1200) with a diode array detector (DAD). The determination was performed in the reverse-phase system (mobile phase: acetonitrile: solution of phosphoric acid) using an Ultra C18 column (250 × 4.6 mm with dp = 5 μm) with precolumn (10 × 4 mm). The method was based on passing air through a glass fiber filter coated with 3,4-di-methoxybenzylamine and di-noctyl phthalate. Samples were extracted with aqueous ammonium hydroxide and analyzed with HPLC. The method was validated according to Standard No. EN 482. The measuring range was 0.05 1 mg/m3 , the limit of detection (LOD) was 8.18 ng/ml, the limit of quantification (LOQ) was 24.5 ng/ml, the overall accuracy of the method was 5.53% and the relative total uncertainty of the method was 12.02%. The analytical method described in this paper enables selective determination of maleic anhydride in workplace air in the presence of other substances at concentrations from 0.05 mg/m³ (1/10 MAC value). The method is precise, accurate and it meets the criteria for measuring chemical agents listed in Standard No. EN 482. The developed method of determining maleic anhydride has been recorded as an analytical procedure (see appendix).