Otrzymywanie ceramiki przezroczystej z CaF2 z wykorzystaniem techniki Hot Isostatic Pressing-HIP

W niniejszej publikacji przedstawiono badania dotyczące otrzymywania przezroczystej ceramiki z fluorku wapnia. W pracy zastosowano dwa rodzaje proszku CaF₂, które zostały scharakteryzowane pod względem składu fazowego metodą XRD, morfologii przy użyciu elektronowego mikroskopu skaningowego, wielkości cząstek, a także pod względem stabilności termicznej metodą DTA-TG do 600ºC w atmosferze powietrza syntetycznego. Pierwszy z proszków firmy Sigma-Aldrich charakteryzował się średnim rozmiarem cząstek/aglomeratów Dv50 na poziomie 20,3 μm, natomiast proszek firmy ABCR odznaczał się większym/szerszym rozkładem cząstek, a Dv50 wynosiła 8,9 μm. Oba proszki wykazują silną aglomerację, co zostało potwierdzone w trakcie badań za pomocą SEM. Rentgenowska analiza fazowa wykazała obecność fazy regularnej w przypadku obu proszków. Badanie termograwimetryczne wykazało dla drobniejszego proszku fluorku wapnia (firmy ABCR) obecność zanieczyszczenia, które zostało zanalizowane jako pozostałość węgla po syntezie. Oba surowce były spiekane w zakresie temperatur 900–1350ºC w atmosferze argonu lub próżni. Dodatkowo próbki były dogęszczane w wysokotemperaturowej prasie izostatycznej przy ciśnieniu argonu wynoszącym 2000 barów i temperaturze 1300ºC. W artykule przedstawiono rezultaty badań przewodnictwa cieplnego materiału domieszkowanego (2%at. Yb), jak i nie domieszkowanego fluorku wapnia. W pracy przedstawiono widma fluorescencyjne próbek CaF₂ domieszkowanych fluorkiem iterbu w ilości 2% at.

The paper presents the research on obtaining a transparent ceramics made from calcium fluoride. The researchers used two types of calcium fluoride powders which were characterized by XRD (phase content), SEM (microstructure), grain size analysis and thermal analysis DTA-TG, with temperature up to 600ºC in atmosphere of synthetic air, so as to define a temperature of decomposition. The raw materials used were different in terms of grain size. Powder (under symbol C1) provided by Sigma-Aldrich has an average grain/agglomerate size Dv 50 at the level of 20,3 μm, whereas powder (under symbol C2) provided by ABCR has a wider range of grain/agglomerate size distribution and Dv 50 was 8,9 μm. A strong tendency to agglomeration was proved by SEM analysis. X-ray phase analysis indicated a cubic phase in case of both powders. Differences between materials were noticed during thermogravimetric analysis, where for powder provided by ABCR some contamination was observed, which was analyzed as residual carbon after synthesis. For the purpose of further research, cylindrical samples were obtained by die-pressing method from both powders and sintered in temperature range of 900–1350ºC, in protective atmosphere of argon or vacuum. Additionally, the samples were densificated by hot isostatic pressing under pressure of 2000 bar of argon and temperature 1300ºC. The results of thermal conductivity and fluoresces spectrum of raw calcium fluoride and doped with ytterbium (2% at.) were shown in this paper.