Właściwości strukturalne kserożeli węglowych otrzymywanych poprzez katalityczną grafityzację kserożeli rezorcynowo-furfuralowych

Przedstawiono charakterystykę porowatych materiałów węglowych o zróżnicowanym stopniu grafityzacji otrzymywanych poprzez pirolizę kserożeli organicznych impregnowanych chlorkami Fe(II), Ni(II), Co(II) i Cu(II). Impregnowane żele organiczne otrzymywano metodą zol-żel poprzez zachodzącą w wodno-metanolowym roztworze chlorków metali kondensację i polimeryzację rezorcyny i furfuralu. W wyniku karbonizacji żeli organicznych otrzymywano układy kompozytowe: kserożel węglowy-metal przejściowy. Generowane na etapie karbonizacji metale powodowały katalityczną grafityzację amorficznych kserożeli węglowych. Po usunięciu cząstek metali z węglowej matrycy uzyskiwano grafityzowane kserożele węglowe o multimodalnej strukturze porowatej z silnie rozwiniętą mezoporowatością. W pracy przeanalizowano wpływ składu mieszaniny wyjściowej (m.in. zawartość i rodzaj chlorku metalu, zawartość metanolu) i temperatury karbonizacji na stopień grafityzacji i strukturę porowatą otrzymywanych kserożeli węglowych. Spośród zastosowanych chlorków najbardziej efektywnym prekursorem katalizatora grafityzacji okazał się chlorek żelaza(II). Badano również możliwość dodatkowego rozwinięcia mezoporowatości kserożeli poprzez zastosowanie roztworów koloidalnej krzemionki. Otrzymane materiały analizowano przy użyciu technik: SEM, TEM, XRD, TG, spektroskopii Ramana (RS) i niskotemperaturowej adsorpcji azotu.

Carbon xerogels with various degrees of graphitization were obtained via pyrolysis of organic xerogels doped with metal (Fe, Ni, Co, Cu) chlorides. Doping was realized through chloride solubilization in a water-methanol solution of resorcinol and furfural. During the carbonization of the doped organic xerogels, metallic nanoparticles that catalyze the formation of graphitic structures were generated. The removal of metal leads to carbon xerogels characterized by multimodal porosity with substantially enhanced mesoporosity. Higher pyrolysis temperatures significantly decreased microporosity by enhancing the degree of graphitization of the carbon xerogels created. The possibility of enhancing the porosity of xerogels via templating with colloidal silica was also investigated. Among the investigated salts, iron(II) chloride seems to be the best precursor of graphitization catalyst. The carbon xerogels obtained were investigated by means of TEM, XRD, SEM, Raman spectroscopy, N₂ sorption, and TGA.