Określanie składu chemicznego i mineralnego skał z wykorzystaniem przenośnego spektrometru XRF pracującego w atmosferze helu

W pracy przedstawiono możliwości prowadzenia pomiarów chemicznych z zastosowaniem przenośnego spektrometru fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii EDXRF w atmosferze helu. Metodyka badawcza wraz z tworzeniem modeli i interpretacją danych powstała w oparciu o zastosowanie aparatu XRF firmy Bruker, model Tracer 5g. Prowadzenie pomiarów w atmosferze helu umożliwia obniżenie progów detekcji dla pierwiastków lekkich, w tym określanie udziałów sodu (Na) i magnezu (Mg) oraz pierwiastków wchodzących w zakres spektrometrycznego profilowania gamma: potasu (K), uranu (U) i toru (Th). Jednym z elementów nowej procedury pomiarowej jest przygotowanie preparatów w formie pastylek, przy użyciu prasy hydraulicznej o sile nacisku do 25 ton. Pomiary w atmosferze helu mogą być wykonywane jedynie na materiale skonsolidowanym (lita skała, rdzeń wiertniczy lub twarda pastylka). Materiał do badań został pobrany z rdzeni wiertniczych, następnie skwartowany i rozdzielony na poszczególne analizy. Wyniki analiz XRF uzyskane metodą, w której zastosowano przepływ helu, porównano z wynikami pomiarów wykonanych standardową aparaturą XRF, chemicznych badań laboratoryjnych, analiz składu mineralnego XRD oraz badań naturalnej promieniotwórczości gamma. Analizy XRF bez możliwości prowadzenia pomiarów w atmosferze helu wykonane zostały aparatem Titan S1 (firmy Bruker). Badania przeprowadzono na próbkach skał pochodzących z dwóch otworów wiertniczych – P4 (19 próbek) i J1 (11 próbek). W przypadku P4 dysponowano dokładnymi pomiarami laboratoryjnymi ICP-MS (ang. Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), ICP-OES (ang. Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) oraz wynikami XRD, natomiast w J1 – wynikami badań radiometrycznych i mineralnych. W próbkach z otworu J1 występowały skalenie oraz dolomit, co umożliwiło przetestowanie budowy modeli uwzględniających te minerały w odniesieniu do wyznaczenia udziałów sodu i magnezu. W końcowej części pracy przedstawiono wykresy korelacyjne dla wybranych, najważniejszych pierwiastków budujących matrycę skalną, modele mineralno–chemiczne zbudowane na ich podstawie oraz wykresy korelacyjne dla spektrometrycznych pomiarów gamma.

In the paper, author presented the possibility of conducting chemical measurements in a helium atmosphere using a portable Energy Dispersive X-Ray Fluorescence spectrometer (EDXRF). The methodology, model creation and data interpretation were based on the Tracer 5g XRF (Bruker) application. Measurements in a helium atmosphere enable the reduction of detection limits for light elements, including the determination of sodium (Na) and magnesium (Mg), as well as elements applied in the spectral gamma-ray profiling range: potassium (K), uranium (U) and thorium (Th). One of the new measurement procedure aspects is the preparation of pellets using a hydraulic press with a pressure of up to 25 tons. Measurements with helium flow can only be performed on a consolidated material (solid rock, drill core, or pellet). The material for the research was taken from the cores, then quartered and divided into individual analyses. The results of the XRF analyses obtained with the helium flow method were compared to measurements made with standard XRF equipment, chemical laboratory tests, the results of XRD mineral analyses, and tests of natural gamma radioactivity. XRF analyses without the possibility of conducting measurements in a helium atmosphere were performed with the Titan S1 apparatus (Bruker). The tests were carried out on rock samples from two boreholes, P4 (19 samples) and J1 (11 samples). In P4, precise laboratory measurements ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry) and XRD results were available, while in the J1, radiometric and mineral tests were performed. Feldspars and dolomites were present in the samples from the J1 borehole, which made it possible to test the construction of models incorporating these minerals in relation to sodium and magnesium. The final part of the work presents correlation diagrams for selected, most essential elements forming the rock matrix, mineral and chemical models built on their basis and correlation diagrams for gamma spectrometric measurements.