Effect of Bi2O3 excess on morphology and structure of BiNbO4 ceramics

Goal of the present research was to fabricate BiNbO₄ ceramics from the mixture of powders by the solid state reaction route and pressureless sintering at various temperatures (T_S =870°C and T_S =910°C) and study microstructure, phase composition and crystalline structure of BiNbO₄ ceramics. Four batches were fabricated and examined, namely the one fabricated from the stoichiometric mixture of reagent - grade oxide powders, viz. Bi₂ O₃ and Nb₂ O₅ as well as the ones with an excess of 3%, 5% and 10% by mole of Bi₂ O₃ . It was found that apart from the main orthorhombic α-BiNbO₄ phase additional phases, namely tetragonal Bi₅Nb₃O₁₅, and cubic Bi₃ NbO₇ are possible to form from the mixture of bismuth oxide and niobium oxide. It was found that α-BiNbO₄ ceramics exhibited the orthorhombic symmetry identified as Pnna (52). However, small differences in elementary cell parameters were found for the samples sintered from stoichiometric and non-stoichiometric mixture of initial powders.

Celem niniejszej pracy było wytworzenie ceramiki BiNbO₄ z mieszaniny proszków metodą reakcji w fazie stałej z następującym spiekaniem swobodnym przeprowadzonym w temperaturze T_S =870°C i T_S =910°C. Ponadto zbadano wpływ zawartości Bi₂ O₃ na mikrostrukturę, skład chemiczny, fazowy i strukturę krystaliczną ceramiki BiNbO₄. Mieszaniny tlenków wyjściowych Bi₂O₃ i Nb₂O₅ przygotowano zarówno w ilości stechiometrycznej, jak i z nadmiarem tlenku bizmutu odpowiednio 3%mol, 5%mol i 10%mol. Na podstawie rentgenowskiej fazowej analizy stwierdzono, że oprócz głównej fazy rombowej α-BiNbO₄ wytworzona ceramika zawiera niewielkie domieszki fazy tetragonalnej Bi₅NB₃O₁₅ i regularnej Bi₃NbO₇. Stwierdzono, że faza α-BiNbO₄ wykazuje symetrię rombową opisywaną jako Pnna (52), natomiast niestechiometryczność mieszaniny proszków wyjściowych powoduje niewielkie różnice parametrów komórki elementarnej.